仪基造概述气相色谱本构

一、概述气相色谱基本原理

气相色谱主要利用被分析物质的气相沸点、极性及吸附性质的色谱差异来实现混合物的分离。当载气携带样品进入色谱柱中，仪基气相中的本构已汽化的被测物质就溶解在固定液中，载气连续流经色谱柱，概述溶解在固定液中的气相被测组分会从固定液中挥发到气相中去。随着载气流动，色谱挥发到气相中的仪基被测组分又会溶解到前面的固定液中，这样反复多次的本构溶解、挥发、概述再溶解、气相再挥发。色谱因此各组分在色谱柱中的仪基运行速度就不同，经过一定的本构柱长后，试样中被分离的各组分即能达到完全分离。

二、气相色谱仪构成

气相色谱由以下五大系统组成：载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统。

（一)载气系统

气相色谱载气的气体，必须具有化学惰性、纯度高、价格便宜且易取得、能适合于所用检测器，常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气等，其中最常用的是氮气。

载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰，进入检测器使基线噪音增大，有可能污染检测器。因此要求用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。

检测器用气体(如氢火焰检测器和氮磷检测器用到的氢气和空气)如果不纯，同样会使基线噪音增大，污染检测器，若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台气体发生器都装配气体净化器，并且使气源尽可能靠近仪器。

气相色谱一质谱联用，必须采用具有化学惰性的、不干扰质谱图、不干扰总离子流的载气进行检测，目前所有商品化气相色谱一质谱联用仪均使用高纯氦气(纯度大于99.999％)作为载气。仪器公司已将脱水、脱烃类化合物和除氧等多种功能集为一体，即气体净化器，并且其带有指示剂，当指示剂颜色发生变化时，表示其吸附捕集功能已经饱和，需要更换新的气体净化器。载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。

（二)进样系统

进样口将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪，导入色谱柱。根据导入色谱柱方式不同可划分为如下几种方式。

(1)顶空进样方式：顶空进样主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，将平衡后的顶空气体导入色谱柱，如水中挥发性有机化合物(VOCs)、茶叶中香气成分、中草药挥发性成分、食品中溶剂残留量、合成高分子材料中残留单体等挥发性成分的分析等。

(2)手动进样方式：有微量注射器和固相微萃取进样器两种。微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500⁰C以下的液体样品的分析。

固相微萃取(SPME)进样器：固相微萃取是20世纪90年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化，然后进色谱柱分析。这一技术尤其适用于水中有机物的分析。

(3)阀进样方式：气体样品采用阀进样方式不仅定量重复性好，而且可以与仪器周围环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的方式可以用多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25mL以上。

液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般体积是0.1～1.0μL。

(4)自动进样方式：液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。

多功能自动进样器可以集成液体进样、顶空进样和固相微萃取进样等多种功能于一体，先进的技术可确保试验结果的准确和效率的提高。

(5)热解吸方式：将采集到吸附管中的样品高温脱附出来，导入色谱柱。用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，经过热解吸后进入气相色谱仪进行分析。

(6)吹扫捕集方式：用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。

(7)热裂解器进样方式：配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(Pyrolysis GasChromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差，依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物，在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适用于气相色谱分析，但目前主要应用于聚合物的分析。

（三)分离系统(色谱柱)

分离在色谱柱中进行。因为用户可以选择不同的色谱柱，故使用一台仪器可以接上不同的色谱柱，能够进行许多不同类型组分的分析。

色谱柱有两种：毛细管色谱柱和填充色谱柱。毛细管色谱柱分为涂壁开管毛细管色谱柱(WC()T)和多孔层毛细管色谱柱(PLOT)，与质谱联用的气相色谱仪主要使用涂壁开管毛细管色谱柱。

毛细管色谱柱根据固定相类型不同分类，主要有非极性、弱极性、中等极性和强极性。

因为大多数分离都依赖于温度，故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。

（四)检测系统

气相色谱常用的检测器主要有火焰离子化检测器(F1D)、电子捕获检测器(ECI))、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NlPD)、火焰光度检测器(FPD)，质谱也作为一种质量选择检测器(MSD)。

从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号。检测器的输出信号经过转化后成为色谱图。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后的组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

（五)数据处理系统

随着计算机技术的发展，各公司生产的仪器的数据处理功能越来越强大，已经将数据处理系统和仪器控制系统集于一体。数据处理系统可以快速准确地采集、储存和处理数据；监控色谱各单元的工作状态；对化合物进行定性定量分析；按用户要求设计、编辑报告格式、自动生成分析报告、用不同的格式输出报告。

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